可見分光光度計讀數(shù)不穩(wěn)定時取哪個值
建議:
1. 先不放比色皿,看儀器是否漂移。如果不漂移,說明儀器正常。
2. 放入蒸餾水比色皿調零,讀數(shù)漂移到一定數(shù)值后,取出比色皿看一下,內壁是否有極細小的氣泡,很可能是這一原因。
我認為根本原因應該有兩類:一類是能量降低,信噪比下降,這個可能性比較大;另一類是信號接收和處理故障。
具體如下:
1 能量降低
1.1 比色皿:
如果是在400nm以下波長測量,需使用石英比色皿,假如使用普通玻璃比色皿會吸收大部分的紫外能量。還有比色皿一般有光面和毛面之分,毛面是手捏的,光面是對正光路的。
1.2 樣品架:
檢查樣品架是否在正確的槽位上,光是否全部照在比色皿上。方法是把波長設定到550nm左右,這時是比較明亮的黃綠色光,在樣品室內用個小紙片擋下就能看到光斑。這個方法也能檢測可見區(qū)的光源是否正常,濾光盤及波長驅動是否正常。
1.3 空白樣品:
樣品室不放任何東西對空氣調零,看是否穩(wěn)定。如果穩(wěn)定的話,應該是空白樣品本身吸光度太高了。方法是先對空氣調零,然后把空白樣品放入光路中看讀數(shù)。如果讀數(shù)很大,例如接近3A,則不可用。
1.4 光源:
先確認分析波長值,一般紫外可見有2個光源,紫外區(qū)用氘燈,可見區(qū)用鎢燈,切換點一般在340nm。鎢燈光較為明亮刺眼,氘燈光偏青紫色。如果儀器后面有透光窗口可以直接看,如果沒有的話,需要打開外殼,打開燈室罩。光源都是用壽命的,能量變弱或干脆不亮了,要換燈。也有比較小的可能是光源供電電路故障,例如電源老化后可能導致無法正常點亮氘燈。
1.5 光路:
看光路是否偏了,可以把波長設定到550nm左右,觀察樣品室內有無黃綠色光線,光斑能否正確照在接收器窗口上。確認燈室內光源光斑是否正確照在單色器入狹縫上,確認光路中有無雜物擋住。確認單色器內反射鏡、透鏡、光柵、濾光片等是否發(fā)霉或積滿灰塵,這個需要廠家才能處理。
1.6 驅動電路故障:
例如濾光盤驅動異常,導致濾光片用錯或者干脆光路被遮擋。一般廠家或專業(yè)人員處理。
2 信號接收和處理故障
接收器(例如光電池或者光電倍增管)、放大電路、AD轉換電路等都有可能。這類問題一般由廠家或專業(yè)人員處理,這里不詳細說明了。
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